Разработка стандартных образцов-имитаторов массовой доли веществ, нерастворимых в ацетоне, содержащихся в рапсовых лецитинах

В настоящее время наблюдается увеличение объемов переработки семян рапса, что приводит к закономерному увеличению производства сопутствующих продуктов, таких как рапсовый лецитин. Одним из показателей качества лецитинов, определяющим содержание в них физиологически ценных компонентов – фосфолипидов, является массовая доля веществ, нерастворимых в ацетоне. Целью исследования являлась разработка комплексной системы метрологического обеспечения инструментального способа определения массовой доли веществ, нерастворимых в ацетоне, содержащихся в рапсовых лецитинах, с применением импульсного метода ЯМР. Основной элемент указанной системы – стандартные образцы-имитаторы с известными метрологическими значениями массовой доли веществ, нерастворимых в ацетоне. В результате проведенных исследований ЯМ-релаксационных характеристик натуральных образцов рапсовых лецитинов с различной массовой долей веществ, нерастворимых в ацетоне, были определены оптимальные параметры ЯМ-релаксационных характеристик стандартных образцов-имитаторов. Показано, что для создания стандартных образцов-имитаторов необходимо три вещества, при этом для имитации протонов, содержащихся в масляной фазе рапсовых лецитинов, – два вещества с временем спин-спиновой релаксации от 77 до 110 мс и временем спин-спиновой релаксации от 23 до 28 мс, а для имитации протонов фосфолипидов – вещество с временем спин-спиновой релаксации от 2 до 6 мс. На основании изучения ЯМ-релаксационных характеристик протонов, содержащихся в образцах химически инертных кремнийорганических жидкостей и натурального латекса, разработан состав 6 стандартных образцов-имитаторов массовой доли веществ, нерастворимых в ацетоне, содержащихся в рапсовых лецитинах, а также разработана методика их применения для градуировки ЯМР-анализатора АМВ-1006 М.

1. Российский рынок семян рапса: в ожидании новых рекордов [Электронный ресурс]. URL: https://www.oilworld.ru/analytics/localmarket/269073 (дата обращения 13.04.2020).

2. Исследование качества и особенностей состава рапсовых лецитинов / Лисовая Е.В. [и др.] // Новые технологии. 2011. Вып. 4. С. 48–50.

3. ГОСТ 32052-2013 Добавки пищевые. Лецитин Е 322. Общие технические условия. М.: Стандартинформ, 2013. 28 с.

4. Исследование ядерно-магнитных релаксационных характеристик рапсовых лецитинов / Агафонов О.С. [и др.] // Новые технологии. 2015. Вып. 3. С. 9–14.

5. Способ определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в рапсовом лецитине: патент 2581447 Рос. Федерация МПК GO1N 24/08 / Лисовая Е.В. [и др.]; патентообладатель ФГБНУ КНИИХП, № 2015111282/28; заявл. 27.03.2015; опубл.20.04.2016; Бюл. № 11. 5 с.

6. Об обеспечении единства измерений: Федеральный закон № 102-ФЗ от 26 июня 2008 г. [Электронный ресурс]: [принят Государственной Думой 11 июня 2008 года: одобрен Советом Федерации 18 июня 2008 года]. URL: http://www.consultant.ru/document/cons_doc_LAW_77904/ (дата обращения: 10.04.2020).

7. ЯМР-анализатор АМВ-1006М. Руководство по эксплуатации МР2.00495.964 РЭ. Краснодар: ВНИИМК, 2016. 46 с.

8. Система приема и обработки сигналов импульсных релаксометров ядерного магнитного резонанса: свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ / С.М. Прудников, Л.В. Зверев, Т.Е. Джиоев; № 2001610425; заявл. 17.04.01.

9. ГОСТ 13032-77 Жидкости полиметилсилоксановые. Технические условия. М.: Изд-во стандартов, 1997. 16 с.

10. ГСО 3107-84 – ГСО3111:84 Стандартные образцы масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки [Электронный ресурс]. URL: https://fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/19/items/393823 (дата обращения: 5.04.2020).

11. Имитатор сигналов свободной прецессии ядерного магнитного резонанса и спинового эха от масла и фосфолипидов в лецитине: патент 2664883 Рос. Федерация МПК GO1N 24/08/ / Викторова Е.П. [и др.]; патентообладатель ФГБНУ СКФНЦСВВ, № 2017139343, заявл. 13.11.2017; опубл. 23.08.2018; Бюл. № 24. 7 с.